光電直讀光譜儀作為金屬材料分析的重要工具,其分析結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。然而,在實(shí)際應(yīng)用中,多種因素會(huì)導(dǎo)致分析誤差的產(chǎn)生。那么,如何有效縮小這些誤差呢?在日常分析工作中,為保證結(jié)果準(zhǔn)確,需精心把控諸多環(huán)節(jié)。
分析條件的優(yōu)化是基礎(chǔ)。室內(nèi)溫度、濕度需適宜,氬氣純度要高,為分析營(yíng)造穩(wěn)定純凈的環(huán)境。予沖洗、予燃、積分時(shí)間的合理選擇,光源放電參數(shù)的精準(zhǔn)設(shè)定,都對(duì)分析結(jié)果起著關(guān)鍵作用。輔助電極的加工與清理也不容忽視,其狀態(tài)影響電流傳導(dǎo)與激發(fā)效果。日常標(biāo)準(zhǔn)化工作和標(biāo)準(zhǔn)樣品工作不可或缺,它們是校準(zhǔn)儀器、確保數(shù)據(jù)可靠性的重要依據(jù)。測(cè)光精度作為蕞終環(huán)節(jié),直接決定結(jié)果的精確程度。

誤差的產(chǎn)生往往源于多方面。氬氣不純是常見問題,其中含有的氧和水蒸汽會(huì)使激發(fā)斑點(diǎn)變壞,若管道或電極架有污染物殘留或泄漏,直讀光譜儀的分析結(jié)果會(huì)變差。試樣放置不當(dāng),出現(xiàn)漏氣,不僅激發(fā)聲音異常、斑點(diǎn)變白,還會(huì)影響分析。分析樣品與控制標(biāo)樣磨紋粗細(xì)應(yīng)一致,避免交叉紋,磨樣用力要均勻,否則試料表面易氧化。高鎳鉻鋼磨樣時(shí),對(duì)新砂輪片及磨紋操作要求更嚴(yán)格。試樣自身不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,要具有代表性。鎢電極頂尖角度和放電間隙需保持穩(wěn)定,放電后要及時(shí)清理電極,防止金屬蒸汽污染激發(fā)。透鏡內(nèi)、外表面易受污染,降低透過率,影響工作曲線斜率,需定期清理。真空度不足會(huì)降低分析靈敏度,尤其是對(duì)≤200nm波長(zhǎng)影響明顯。分光室內(nèi)恒溫系統(tǒng)要穩(wěn)定,保持室內(nèi)溫度一致,防止出射狹縫位置變化。光譜分析儀電源電壓變化會(huì)改變激發(fā)單元放電電壓,需控制在10%以內(nèi)。溫度和濕度變化也有影響,溫度升高增加光電倍增管暗電流,濕度大易引發(fā)高壓元件漏電、放電,使分析結(jié)果不穩(wěn)定。只有全面把控這些因素,才能提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。

在日常分析工作中,需從分析條件優(yōu)化與誤差防控兩方面入手,嚴(yán)格把控每一個(gè)細(xì)節(jié),如此方能確保分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,為后續(xù)工作提供堅(jiān)實(shí)有力的數(shù)據(jù)支撐。